適用范圍

適用于蔬菜、水果中（α-666，六氯苯，β-666，γ-666 ，五氯硝基苯，δ-666，七氯，艾shi劑，α-硫丹，狄shi劑，p,p'-DDE，異狄shi劑，β-硫丹，p,p'-DDD，o,p'-DDT，p,p'-DDT）有機(jī)氯的測定（該實(shí)驗(yàn)選用基質(zhì)為梨）。

參考標(biāo)準(zhǔn)：《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》

提取步驟

稱取試樣5g（±0.05g）于50 mL離心管中，加入5g氯化鈉和10mL乙腈，渦旋混勻2min，超聲提取10min，6000 r/min離心5 min，再用10mL乙腈重復(fù)提取一次，合并提取液。吸取10mL提取液于15 mL離心管中，40℃氮吹至近干，加入2mL正己烷溶解殘?jiān)齼艋?/p>

SPE凈化步驟

月旭Welchrom® Florisil PR，規(guī)格：1000 mg/6mL。

活化：5mL正己烷-丙酮（9:1），5mL正己烷，棄去；

上樣：待凈化液全部上樣，收集流出液；

洗脫：加入10mL正己烷-丙酮（9:1）溶液洗脫，壓干收集流出液于15 mL離心管中；

復(fù)溶：40℃氮吹至近干，用正己烷定容至1mL，過0.22μm有機(jī)系濾膜后上GC檢測。

色譜條件

色譜柱：WM-5MS，30.0m×0.25mm×0.25μm。

進(jìn)樣口溫度：200℃；

檢測器（ECD）溫度：320℃；

載氣：N2；

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比為10:1；

載氣流量：1.0 mL/min；

進(jìn)樣量：1μL；

升溫程序：150℃保持2min，6℃/min升到270℃，保持8min。

色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

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